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English| 發(fā)布日期：2023-02-03 |
紫外可見吸收光譜是由于分子（或離子）吸收紫外或者可見光（通常200-800nm）后發(fā)生價電子的躍遷所引起的。由于電子間能級躍遷的同時總是伴隨著振動和轉(zhuǎn)動能級間的躍遷，因此紫外可見光譜呈現(xiàn)寬譜帶[1]。
吸收光譜反映了物質(zhì)分子對不同波長紫外光的吸收能力。如果用一束具有連續(xù)波長的紫外光照射有機化合物，這時紫外光中某些波長的光輻射就可以被該化合物的分子所吸收，若將不同波長的吸光度記錄下來，就可獲得該化合物的紫外吸收光譜。朗伯-比爾定律是光吸收的基本定律，俗稱光吸收定律。在確定條件下測量標準物質(zhì)的吸收峰及其對應(yīng)的波長值，可以得到該物質(zhì)的最大吸收波長。然后在選定的波長范圍內(nèi)(或最大波長值)，以標準溶液的濃度和吸光度為橫坐標和縱坐標，繪制復(fù)合溶液標準曲線，得到相應(yīng)的數(shù)學方程[2]。根據(jù)標準曲線方程計算待測溶液中待測化合物的含量。
朗伯-比爾定律：A=lg(I0/It)=εbc
A：吸光度，描述溶液對光的吸收程度;
b：液層厚度(光程長度)，通常以cm為單位:
c：溶液的摩爾濃度，單位 mol/L;
ε：摩爾吸光系數(shù)：單位mol·L-1·cm-1；在數(shù)值上等于濃度為1mol/L、液層厚度為1cm時該溶液在某一波長下的吸光度[3];
驗證標液：鐵（44.8mg/L）
試劑：試劑A、試劑B
1—0.448mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
2—0.896mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
3—2.688mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
4—4.480mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
5—5.376mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
實驗對樣品進行檢測，所用設(shè)備如下：
光譜儀：MS11639-E40090093（200-1100nm）
光源：HL10000-mini-D51010172
光纖：QP100-0.2-SRR-SS
采樣附件：三通液體光譜測量池、石英比色皿
光源通過光纖連接液體測量池的一端，光譜儀通過光纖連接液體測量池的另一端，光譜儀和光源都插上相應(yīng)的電源適配器，數(shù)據(jù)線連接電腦。
樣品紫外可見光譜采集過程如下圖所示：
鐵：空白校零→取10ml樣品→加0.5ml試劑A和0.5ml試劑B→搖勻后，靜置顯色5分鐘→采集吸收光譜，記錄讀數(shù)
采集圖譜如下：
選用516nm的特征峰，選取隨濃度增加吸光度增大的濃度范圍，繪制鐵離子濃度——吸光度曲線[4]：
選取其中線性段擬合得定量測量濃度范圍為0mg/L~4.480mg/L，鐵離子濃度——吸光度線性方程為y=0.2259x+0.0038，R2=0.9998。
本實驗采用紫外-可見光譜對鐵離子進行定量檢測，選用516nm的特征峰得到鐵離子濃度-吸光度的標準曲線，其中線性段擬合得定量測量濃度范圍為0mg/L~4.480mg/L，R2=0.9998，標準曲線的方程式是：y=0.2259x+0.0038，檢測結(jié)果表明可以鐵離子濃度和吸光度成線性關(guān)系，可以通過光譜定量分析測得樣品濃度。
本研究中使用的儀器為如海光電所研發(fā)的光譜儀MS2000和連續(xù)鹵鎢燈HL10000-Mini。
MS2000制冷型光纖光譜儀
1. 產(chǎn)品介紹
MS2000 是一款基于對稱CT光路設(shè)計的工業(yè)級別微型光纖光譜儀，采用焦距98mm結(jié)構(gòu)設(shè)計小巧，光譜范圍可配置，采用N.A0.08數(shù)值孔徑， 分辨率高，最佳可達0.07nm；雜散光低，~2‰。溫度漂移小，適應(yīng)于激光測量、等離子體發(fā)射光譜測量、顏色測量、吸光度測量和拉曼測量等多個工業(yè)現(xiàn)場測量。是一款高性價的工業(yè)級光纖光譜儀。
2. 規(guī)格參數(shù)
產(chǎn)品型號 | MS2000 |
光纖接口 | Key-SMA905 |
狹縫 | 10μm、20μm、25μm、50μm、100μm、200μm（可根據(jù)客戶要求定制） |
入射焦距 | 98mm |
出射焦距 | 98mm |
可選擇光柵 | 300g/l、500g/l、600g/l、900g/l、1200g/l、1800g/l、2400g/l |
檢測器 | CMOS檢測器 |
數(shù)值孔徑 | 0.08 |
像元通道數(shù) | 2048 |
雜散光 | ~2‰。 |
波長溫漂 | ~0.1pixel/℃ |
光纖插拔一致性 | ≦7% |
AD采樣 | 16bit |
數(shù)據(jù)接口 | USB2.0、RS232 |
擴展功能接口 | 24PIN |
采集模式 | 單次、連續(xù)、軟件觸發(fā)、同步外觸發(fā)、異步復(fù)位外觸發(fā) |
檢測器積分時間 | 50μs-65S |
CCD讀出噪聲 1＊ | ≦30 |
CCD 動態(tài)范圍 2＊ | 3500:1 |
信噪比 | 380：1 |
響應(yīng)線性度 3＊ | ≥98% |
重量 | 630g |
尺寸 | 125mm × 95mm×35mm |
工作溫度 | 0℃~40℃ |
工作濕度 | 20%-85% |
1＊ 積分時間10ms，CCD 讀出噪聲的均方根
2＊ CCD動態(tài)范圍為2ms積分時間情況 飽和值/CCD 讀出噪聲的均方根
3＊ 響應(yīng)非線性度為校準之前
3. 產(chǎn)品特點
◆基于傳統(tǒng)CT光路設(shè)計，專業(yè)的雜散光吸收結(jié)構(gòu)和高性能平面反射光柵，光路雜散光~2‰。
◆采用NA.0.08 數(shù)值孔徑， 分辨率高，最佳可達0.07nm。
◆平臺化設(shè)計，可以配置300g/l-2400g/l多種規(guī)格光柵。
◆專利和獨有的低溫漂設(shè)計，波長溫漂~0.1pixel/℃。
◆key-SMA905設(shè)計， 可適配如海帶銷多芯密排集束光纖， 光纖插拔強度一致性≦7%。
◆配置紫外增強線陣CMOS檢測器，紫外光譜響應(yīng)強。
◆高性能AD量化采樣電路， CCD量化背景噪聲≦30RMS（100ms積分時間）。
◆配置USB、串口多種通訊接口， 配置24PIN交互接口，配置專有DAC和ADC，可實現(xiàn)配套光源的使能、強度控制和功率反饋。
4. 應(yīng)用領(lǐng)域
◆ 紫外吸收
◆ 水質(zhì)分析
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